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        說(shuō)明書下載
        KDC-9560油色譜分析系統(tǒng)使用說(shuō)明書


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        目 錄

        一、產(chǎn)品概述……………………………………………3
        二、儀器原理及技術(shù)參數(shù)………………………………4
        三、儀器安裝及連接……………………………………5
        四、進(jìn)樣系統(tǒng)……………………………………………8
        五、色譜柱………………………………………………9
        六、溫控系統(tǒng)……………………………………………20
        七、檢測(cè)器………………………………………………27
        八、儀器面板及結(jié)構(gòu)示意圖……………………………32
        九、數(shù)據(jù)處理……………………………………………33
        十、常見(jiàn)故障及維修……………………………………64
        十一、儀器保修說(shuō)明……………………………………65

        一、產(chǎn)品概述
        氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜分離系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、 檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理及其它輔助部件等構(gòu)成。
        1、氣路系統(tǒng)
        氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的氣路系統(tǒng)。它的氣密性,載氣流速的穩(wěn)定性以及測(cè)量流量的準(zhǔn)確性,對(duì)色譜結(jié)果均有很大的影響。 
        載氣:氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮?dú)狻鍤夂脱鯕狻K鼈円话愣际怯上鄳?yīng)的高壓鋼瓶貯 裝的壓縮氣源供給。選用何種載氣,主要取決于選用的檢測(cè)器和其它一些具體因素。
        凈化器: 凈化器是用來(lái)提高載氣純度的裝置。凈化劑主要有活性炭、硅膠和分子篩,它們分別用來(lái)除去烴類雜質(zhì)、水份、氧氣。
        穩(wěn)壓恒流裝置:由于載氣流速是影響色譜分離和定性分析的重要操作參數(shù)之一,因此要求載氣流速穩(wěn)定。載氣的壓力可用壓力表來(lái)測(cè)量,流量用轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示。
        2、進(jìn)樣系統(tǒng)
        進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室。其作用是將液體或固體試樣,在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。進(jìn)樣量的大小,進(jìn)樣時(shí)間的長(zhǎng)短,試樣的氣化速度等 都會(huì)影響色譜的分離效率和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性及重現(xiàn)性。
        進(jìn)樣器:目前液體樣品的進(jìn)樣,一般都用微量注射器,常用的規(guī)格有 1цL、5цL、10цL 等。 
        氣化室:為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而又不分解,因此要求氣化室熱容量大,無(wú)催化效應(yīng)。為了盡量減小柱前譜峰變寬,氣化室的死體積應(yīng)盡量可能小。
        3、色譜分離系統(tǒng)(色譜柱) 
        氣相色譜儀的分離系統(tǒng)是色譜柱,它由柱管和填裝的固定相等所組成。由于混合物各組份的分離在這里完成,所以它是色譜儀中最重要的部件之一。色譜柱可分為填充柱和毛細(xì)管。 色譜柱的分離效果除與柱長(zhǎng)、 柱徑和柱形有關(guān)外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技 術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。
        4、溫控系統(tǒng) 
        溫控系統(tǒng)是用來(lái)設(shè)定、控制、測(cè)量色譜柱室、氣化室、檢測(cè)室的溫度。氣相色譜的流動(dòng)相為氣體,樣品僅在氣態(tài)時(shí)才能被載氣攜帶通過(guò)色譜柱,因此,從進(jìn)樣到檢測(cè)結(jié)束為止,都 必須控溫。同時(shí),溫度是氣相色譜的重要操作條件之一,直接影響色譜柱的選擇性、分離效 率和檢測(cè)器的靈敏度及穩(wěn)定性。
        氣相色譜儀中,多采用 PID 可控硅溫度控制器連續(xù)控制柱室的溫度。對(duì)于沸點(diǎn)范圍很寬 的混合物,可多采用程序升溫進(jìn)行分析。所謂程序升溫是指,在一定的分析周期內(nèi),柱溫箱 溫度連續(xù)地隨時(shí)間由低溫向高溫線性或非線性地變化,以使沸點(diǎn)不同的組份各在其最佳柱溫 下流出,從而改善分離效果,縮短分析時(shí)間。
        氣化室的溫度應(yīng)使試樣瞬時(shí)氣化而又不分解,其溫度一般比柱溫高 10-50℃。
        5、檢測(cè)器 
        對(duì)色譜柱的樣品組分進(jìn)行識(shí)別和響應(yīng)。常見(jiàn)的檢測(cè)器有熱導(dǎo)池檢測(cè)器、氫火焰離子化檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器。

        二、儀器原理及技術(shù)參數(shù)
        儀器的基本原理
        氣相色譜儀在工作時(shí)需通一種載氣(常用 H2、He、 N2、Ar 氣,作為流動(dòng)相),載氣從鋼 瓶(或氣體發(fā)生器)通過(guò)減壓器流出,經(jīng)過(guò)氣體凈化處理后,從儀器的載氣入口接頭進(jìn)入儀 器,先后經(jīng)過(guò)穩(wěn)壓閥、三通接頭、針閥、壓力表、以穩(wěn)定的流速進(jìn)入汽化室(進(jìn)樣器系統(tǒng))。 液體試樣用微量進(jìn)樣器注入氣化室后氣化成氣體樣品,隨載氣進(jìn)入色譜柱。填充色譜柱中的 填充物或毛細(xì)柱內(nèi)壁涂有的高分子有機(jī)化合物即為固定相,被分析的混合物各組份就在兩相 中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或根據(jù)填充吸附劑對(duì)各組份的吸附能力的差別進(jìn)行分離。被分離出來(lái) 的各組分依次流入檢測(cè)器,其濃度被轉(zhuǎn)換為響應(yīng)的電信號(hào)直接或經(jīng)電子學(xué)處理后,通過(guò)二次 訊號(hào)記錄儀表或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)記錄下來(lái),從而可以對(duì)混合物中各組份進(jìn)行定性定量分析。 在使用氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí),除通入載氣外,還須通入燃燒氣(H2)和助燃?xì)猓ˋir)。
        儀器可對(duì)氣體、液體、固體樣品不同的要求,配備不同的進(jìn)樣裝置:平面六通進(jìn)樣閥、 微量進(jìn)樣器。

        儀器溫控指標(biāo)
        溫控范圍:柱箱: 室溫+5℃-400℃; 
        進(jìn)樣器: 室溫+5℃-400℃; 
        轉(zhuǎn)化爐: 室溫+5℃-400℃; 
        熱導(dǎo)檢測(cè)器: 室溫+5℃-400℃。 
        柱箱溫控精度:0.3%。
        溫度顯示精度:0.1℃。 
        柱箱程升速率:0-20℃/min(調(diào)節(jié)增量 0.1℃/min).
        程序升溫重復(fù)性:≤1%。

        儀器技術(shù)指標(biāo)
        啟動(dòng)穩(wěn)定時(shí)間: 熱導(dǎo)檢測(cè)器:≤1.5 小時(shí); 氫火焰離子化檢測(cè)器:≤1.5 小時(shí)。
        檢測(cè)器靈敏度: TCD: ≥5000mv.vl/mg; FID:≤1×10-12g/s(十六烷)。
        穩(wěn)定性: 熱導(dǎo)基線漂移:0.2m v/30min;  熱導(dǎo)基線噪音:0.1m v 
        氫焰基線漂移:1×10-13A /30min;  氫焰基線噪音:5×10-14A。




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